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保健食品中9种镇静催眠类药品的UPLC-MS/MS法检测及质谱裂解特征的研究
引用本文:王璐,刘成雁,王志嘉,任雪冬,尤海丹,熊爽,吴冬冬,田福林.保健食品中9种镇静催眠类药品的UPLC-MS/MS法检测及质谱裂解特征的研究[J].分析测试学报,2016,35(2):219-224.
作者姓名:王璐  刘成雁  王志嘉  任雪冬  尤海丹  熊爽  吴冬冬  田福林
作者单位:辽宁省分析科学研究院,辽宁沈阳,110015
基金项目:国家自然科学基金项目(21307051);辽宁省自然科学基金项目(2013020152)
摘    要:建立了同时测定保健食品中9种镇静催眠类化合物(氯美扎酮、三唑仑、阿普唑仑、艾司唑仑、地西泮、硝西泮、奥沙西泮、劳拉西泮、氯氮卓)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,并研究了其质谱裂解规律。样品以甲醇为提取溶剂,经Zorbax SB-C18(3.5μm,2.1 mm×150 mm)色谱柱分离,乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,流速为0.3 m L/min。采用电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测(MRM)扫描方式检测,基质匹配标准曲线法定量。9种药物在0.5~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99,定量下限为1.6~9.2μg·kg~(-1)。低、中、高3个加标水平下的平均回收率为78.1%~101.2%,日内相对标准偏差(RSD)为1.4%~9.7%,日间RSD为2.0%~11.2%。该法简便、快速、准确可靠,适合于保健食品中非法添加镇静催眠类药品的高通量筛查。而对目标化合物碎片离子及质谱裂解规律的研究,也为其定性鉴别和定量分析提供了参考。

关 键 词:超高效液相色谱-串联质谱  保健食品  镇静催眠类  质谱裂解

Simultaneous Determination of 9 Kinds of Sedative Hypnotic Drugs in Health Foods Using UPLC-MS/MS and ESI Fragmentation Studies
WANG Lu,LIU Cheng-yan,WANG Zhi-ji,REN Xue-dong,YOU Hai-dan,XIONG Shuang,WU Dong-dong,TIAN Fu-lin.Simultaneous Determination of 9 Kinds of Sedative Hypnotic Drugs in Health Foods Using UPLC-MS/MS and ESI Fragmentation Studies[J].Journal of Instrumental Analysis,2016,35(2):219-224.
Authors:WANG Lu  LIU Cheng-yan  WANG Zhi-ji  REN Xue-dong  YOU Hai-dan  XIONG Shuang  WU Dong-dong  TIAN Fu-lin
Abstract:
Keywords:ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/ MS)  functional foods  sedative hypnotic drugs  fragmentation
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