| 高效液相色谱-串联质谱法测定地表水样品中5种有机磷酸酯代谢物 |
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| 引用本文： | 李闯修,赵晓丽,高立红,史亚利,谭伟强,蔡亚岐. 高效液相色谱-串联质谱法测定地表水样品中5种有机磷酸酯代谢物[J]. 分析测试学报, 2016, 35(2): 194-199. DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2016.02.010 |
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| 作者姓名： | 李闯修 赵晓丽 高立红 史亚利 谭伟强 蔡亚岐 |
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| 作者单位： | 1. 青岛理工大学环境与市政工程学院,山东青岛,266033;2. 中国环境科学研究院环境基准与风险评估国家重点实验室,北京,100012;3. 中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室,北京,100085 |
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| 基金项目： | 国家高技术研究发展计划（863计划）（2013AA065201）；国家自然科学基金项目（21477143，21321004） |
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| 摘 要： | 将固相萃取(SPE)和高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)结合,建立了河水样品中5种有机磷酸酯(OPEs)代谢物的分析方法。样品过滤后,使用HLB固相萃取小柱进行富集净化,采用6 m L甲醇洗脱后氮吹定容。以Luna Phenyl-Hexyl色谱柱为分离柱,甲醇和50 mmol·L-1乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下,采用多反应监测模式(MRM)进行测定。优化条件下,仪器测定限(IDL)为0.002~1.15μg·L~(-1),方法检出限(MDL)为0.15~4.48 ng·L~(-1),实际水样加标浓度为10 ng·L~(-1)和50 ng·L~(-1)时回收率分别为54.1%~83.6%和57.8%~102%,相对标准偏差(RSD)分别为5.3%~19.5%和2.8%~15.7%。考察了基质效应对5种化合物分析的影响,同时应用该方法对武汉7个湖水样品进行分析,除DEHP外其它4种OPEs代谢物均有检出。该方法具有良好的精密度和准确度,可用于有机磷酸酯代谢物的环境行为研究。
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| 关 键 词： | 有机磷酸酯代谢物 高效液相色谱-串联质谱 河水 固相萃取 |
Determination of Five Organophosphate Ester Metabolites in Surface Water Samples by LC-MS/MS |
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| LI Chuang-xiu,ZHAO Xiao-li,GAO Li-hong,SHI Ya-li,TAN Wei-qiang,CAI Ya-qi. Determination of Five Organophosphate Ester Metabolites in Surface Water Samples by LC-MS/MS[J]. Journal of Instrumental Analysis, 2016, 35(2): 194-199. DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2016.02.010 |
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| Authors: | LI Chuang-xiu ZHAO Xiao-li GAO Li-hong SHI Ya-li TAN Wei-qiang CAI Ya-qi |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | organophosphate ester metabolites liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) river water solid phase extraction |
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