Ozonolytic determination of double-bond positions in olefins by gas chromatography |
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Authors: | Martino M Smits and Dirk Hoefman |
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Institution: | (1) Koninklijke/Shell-Laboratorium, Amsterdam, The Netherlands |
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Abstract: | Summary Olefinic compounds are reacted with ozone in CCl4/CH3OH solution, yielding specific cleavage products, from which the original position of the double bond can be deduced. By reduction with dimethylsulfide the resulting methoxyhydroperoxides are converted into aldehydes and ketones, which are determined by temperature-programmed gas chromatography on silicone columns. The lower compounds (C1-C10) are analyzed as dinitrophenylhydrazones, the less volatile higher ones as such. 100% yields were obtained for monoolefins of different structures and chain lengths (up to C30).
Ozonolytische Bestimmung von Doppelbindungen in Olefinen durch Gas-Chromatographie Zusammenfassung Die Olefine werden in CCl4/CH3OH-Lösung mit Ozon behandelt, wodurch spezifische Spaltprodukte entstehen, aus denen man die ursprüngliche Lage der Doppelbindung ableiten kann. Die entstandenen Methoxyhydroperoxide werden durch Reduktion mit Dimethylsulfid zu Aldehyden und Ketonen umgesetzt, die durch temperaturprogrammierte Gas-Chromatographie an Siliconsäulen analysiert werden. Die niedrigeren (C1-C10) Verbindungen werden als Dinitrophenylhydrazone bestimmt, die weniger flüchtigen höheren als solche. Für aliphatische Monoolefine verschiedener Struktur und Kettenlänge (bis C30) wurden 100%ige Ausbeuten erhalten. Lecture presented at Euroanalysis I Conference, 28. 8.–1. 9. 1972 in Heidelberg, Germany. |
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Keywords: | Analyse von Olefinen Chromatographie Gas/Ozonolyse Best der Lage der Doppelbindung |
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