Analytik von Di- und Triorgano-Zinn-Verbindungen durch Elektronen-Spin-Resonanz

Zusammenfassung Di- und Triorgano-Zinn-Verbindungen reagieren glatt mit substituierten o-Aminophenolen in Gegenwart von Luftsauerstoff zu stabilen paramagnetischen Komplexen. Die beobachteten ESR-Spektren zeigen große Zinnaufspaltungen. Diese Kopplungskonstanten variieren stark mit den organischen Resten der eingesetzten Zinnverbindungen, so daß sie ohne weiteres analytisch ausgewertet werden können. Die Reaktion läßt sich entweder in homogener Lösung oder als Extraktion einer wäßrigen Phase durchführen. Die Komplexe können auch in Konzentrationen <10^–7 leicht nachgewiesen werden. Darüberhinaus findet die Umsetzung auch bei Einwirkung der Aminophenollösung auf Organozinnstabilisatoren, die z. B. in PVC enthalten sind, statt, so daß diese direkt qualitativ in Polymeren bestimmt werden können.Die Radikalstabilität, die Linienbreiten, das Assoziations- und das Sättigungsverhalten wurden für die Umsetzung von Diphenylzinndichlorid mit 2-Amino-4,6-di-tert.-butyl-phenol sorgfältig untersucht, so daß unter den angegebenen Bedingungen eine quantitative Bestimmung aromatischer Organozinnverbindungen leicht durchgeführt werden kann.

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Analysis of diorgano- and triorganotin compounds with electron spin resonance

Di- and Triorganotin derivatives react very smoothly with substituted o-aminophenols in the presence of air oxygen to form stable paramagnetic complexes. The ESR spectra observed exhibit a large tin coupling. These splitting constants depend strongly on the organic part of the tin compounds used. Therefore, a direct analytical determination is possible. The reaction takes place either in homogenous solution or as an extraction of an aqueous phase. The complexes are easily detected even at concentrations <10^–7 molar. Furthermore, the paramagnetic tin complexes are formed with organotin stabilizers for example in PVC; therefore, a direct qualitative analysis of these compounds in polymers can be performed.The radical stability, the line width and the association and saturation properties are carefully investigated for the reaction of diphenyltindichloride with 2-amino-4,6-di-tert.-butyl-phenol. These results indicate a convenient possibility of a quantitative analysis of aromatic tin compounds under the conditions given.