催化光度法时间程序测定土壤中痕量碘

碘是评价环境的重要元素之一，是地球化学勘察样品常测元素。本实验建立了艾斯卡试剂分解-热水提取样品，催化分光光度法时间程序测定碘的方法。详细讨论了艾斯卡试剂手工制作与行星球磨机制作的利弊；；参比液的选择；17℃-25℃不同环境温度条件对实验结果的影响；全程序空白溶液，与36g/L的碳酸钠溶液两种方法制作标准曲线及标准曲线线性范围；样品烧结时间及温度；乙酸用量对样品测试吸光度的影响。结果表明：利用行星球磨机制作艾斯卡试剂，选择试剂空白为参比液，在19℃的恒温环境下，采用36g/L的碳酸钠溶液制作0-8ug/mL标准曲线，样品采用0-300℃、300-500℃、500-750℃三阶段升温，750℃保持30min的烧结程序，乙酸用量为5mL时可以得到可靠的结果。该方法克服了艾斯卡试剂制作困难、样品烧结结块及实验反应速率过快等困难。通过方法学考察表明：基于所建方法碘元素校准曲线系数＞0.999；方法检出限为0.2 mg/kg；测定GSS36、GSS37、GSS38、GSS40、GSS47、GSS48、GSS49等9种国家一级标准物质，结果均在参考值范围内，相对标准偏差RSD＜5%。该方法测定的结果准确度及精密度高、 检出限低、减少碘记忆效应的存在，适用于地球化学勘察土壤样品中碘的测定。

2.College of Resources and Environment, Hunan Agricultural University, Chang Sha ,Hunan 410128,China)