一步法合成低聚磷酸酯阻燃剂间苯二酚双(二苯基磷酸酯) |
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引用本文: | 曹阳,杨旭锋,张伟伟,杨锦飞,职慧珍.一步法合成低聚磷酸酯阻燃剂间苯二酚双(二苯基磷酸酯)[J].化学通报,2014(1). |
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作者姓名: | 曹阳 杨旭锋 张伟伟 杨锦飞 职慧珍 |
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作者单位: | 南京师范大学化学与材料科学学院; |
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基金项目: | 江苏省自然科学基金项目(BK2011369);江苏省生物医药功能材料协同创新中心资助 |
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摘 要: | 以磷酸三苯酯(TPP)和间苯二酚为原料,采用一步法合成低聚磷酸酯阻燃剂间苯二酚双(二苯基磷酸酯)(RDP),利用红外、核磁、ESI-MS对其结构进行表征。研究了催化剂种类及用量、物料比、酯化反应温度和反应时间等因素对反应的影响,并通过高效液相色谱监测反应进程。通过L9(34)正交试验以及单因素法进行优化,得到适宜反应条件。结果表明,当TPP和间苯二酚摩尔比为2.1∶1.0时,以离子液体Bmim]OH作为催化剂,催化剂用量为0.010(wt)%,在120~130℃下进行酯交换反应,反应4h,所得产品中RDP单体色谱收率可达到90.7%。产品性能指标优良,热重分析表明其热稳定性符合工程塑料加工要求。
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关 键 词: | 阻燃剂 磷酸酯 间苯二酚 间苯二酚双( 二苯基磷酸酯) 合成 |
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