| 高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂胶、蜂胶原料保健食品中的氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素 |
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| 引用本文： | 杨黎,刘星,廖夏云,刘常凯,余仁连,苏小婷.高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂胶、蜂胶原料保健食品中的氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素[J].分析测试学报,2020,39(7):887-893. |
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| 作者姓名： | 杨黎 刘星 廖夏云 刘常凯 余仁连 苏小婷 |
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| 作者单位： | 1.广西-东盟食品检验检测中心；2.广西中医药大学药学院 |
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| 基金项目： | 广西食品药品监督管理局科技项目(YJJ16001)；广西中医药大学“岐黄工程”高层次人才团队培育项目(2018002)；广西高等学校高水平创新团队自主计划(桂教2019-52) |
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| 摘 要： | 建立了同时测定蜂胶、蜂胶原料保健食品(片剂、硬胶囊、软胶囊3种剂型)中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。样品经0.1 mol/L盐酸溶解,涡旋混匀,超声提取后,通过HLB柱串接NH_2固相萃取柱净化。采用Waters ACQUITY UPLC~?BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,经HPLC-MS/MS测定,电喷雾离子源负离子模式检测,外标法定量。结果表明3种目标分析物在0.10～20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.999;蜂胶原胶、片剂和软胶囊剂型中3种目标物的检出限(LOD)为0.037～0.083μg/kg,定量下限(LOQ)为0.12～0.28μg/kg;硬胶囊剂型中的LOD为0.39～0.47μg/kg,LOQ为1.28～1.57μg/kg;在2.5、5.0、10.0μg/kg加标水平下,3种目标物的回收率为66.6%～120%,相对标准偏差(RSD)为0.80%～11%。将该方法应用于45个实际样品检测,其中氯霉素的检出率为22.22%,最大残留量为14.32μg/kg;氟甲砜霉素的检出率为17.78%,最大残留量为21.62μg/kg。该方法操作简单、灵敏度高、适用性强,能够满足蜂胶、蜂胶原料保健食品中此类药物残留的检测要求。
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| 关 键 词： | 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS) 蜂胶 蜂胶原料保健食品 氯霉素 甲砜霉素 氟甲砜霉素 |
Experimental Techniques and MethodsDetermination of Chloramphenicol,Thiamphenicol and Florfenicol Residues in Propolis and Propolis-derived Dietary Supplements by High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry |
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| YANG Li,LIU Xing,LIAO Xia-yun,LIU Chang-kai,YU Ren-lian,SU Xiao-ting.Experimental Techniques and MethodsDetermination of Chloramphenicol,Thiamphenicol and Florfenicol Residues in Propolis and Propolis-derived Dietary Supplements by High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2020,39(7):887-893. |
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| Authors: | YANG Li LIU Xing LIAO Xia-yun LIU Chang-kai YU Ren-lian SU Xiao-ting |
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| Institution: | 1.Guangxi - ASEAN Food Inspection and Testing Center;2.College of Pharmacy,Guangxi University of Chinese Medicine |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | |
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