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[(O)MoCu_3(μ_3-S)_3(μ_3-Cl)(PPh_3)_3]·2THF的合成及其晶体结构
引用本文:史保川,高逢君,邵恩裕,卫革成,金钟声.[(O)MoCu_3(μ_3-S)_3(μ_3-Cl)(PPh_3)_3]·2THF的合成及其晶体结构[J].结构化学,1992(3).
作者姓名:史保川  高逢君  邵恩裕  卫革成  金钟声
作者单位:南京师范大学化学系 210024 (史保川,高逢君,邵恩裕),中国科学院长春应用化学研究所 130022 (卫革成),中国科学院长春应用化学研究所 130022(金钟声)
摘    要:固体化合物(NH_4)_6Mo_7O_(24)·4H_2O和(PPh_3)_2CuCl与饱和液体NH_4HS反应获得桔红针状标题晶体。晶体空间群为P2_1/c,晶胞参数a=11.742(2),b=28.186(7),c=19.304(3),β=100.57(2)°,V=6280.4(?)~3,D_c=1.46g/cm~3,Z=4,F(000)=2816。在3≤2θ≤45°范围内收集到8414个独立衍射强度数据,其中3856个I≥1.5σ(I)强度数据参加结构计算。标题化合物分子是以{MoCu_3S_3Cl}类立方烷型簇为核心的分子,Mo—Cu的平均距离为2.716。


Preparation and Crystal Structure of [(O)MoCu_3(μ_3-S)_3(μ_3-Cl)(PPh_3)_3]·2THF
Abstract:The title compound (O)MoCu3(μ3-S)3(μ3-Cl)(PPh3)3]·2THF was prepared by the reaction of (NH4)6Mo7O24·4H2O with (PPh3)2CuCl2 and NH4HS in NH3· H2O to get orange-red crystal, followed by treatment with THF, and its crystal structure was determined by X-ray diffraction. The title compound crystallizes in the monoclinic, space group P21/c, Z = 4, a= 11. 742(2), 6 = 28.186(7), c=19. 304(3)(?) , β=100. 57(2)°, V=6280. 4(?)3. Dc= 1. 46g/cm3, R = 0. 063, Rw =0. 052. The title compound molecule has a cluster core {MoCu3 (μ3-S)3(μ3-Cl)}. The average distance of Cu-Mo is 2. 716(?).
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