| 手性气相色谱质谱法测定莲藕及底泥中的多氯联苯对映体 |
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| 引用本文： | 戴守辉,赵桦林,王敏,Charles S.Wong,柴婷婷,杨曙明,邱静. 手性气相色谱质谱法测定莲藕及底泥中的多氯联苯对映体[J]. 分析化学, 2012, 40(11): 1758-1763. DOI: 10.1016/S1872-2040(11)60582-3 |
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| 作者姓名： | 戴守辉 赵桦林 王敏 Charles S.Wong 柴婷婷 杨曙明 邱静 |
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| 作者单位： | 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,农产品质量与食物安全重点实验室;农业部农产品质量与安全重点实验室;University of Winninpeg |
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| 基金项目： | 国家自然科学基金(No.20907073)资助项目 |
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| 摘 要： | 采用气相色谱质谱（GC MS）建立了莲藕、荷叶、荷茎及池塘底泥中6种手性多氯联苯（PCBs）PCB 91,95,136,149,176和183的分离分析方法。优化了对映体的仪器分离检测条件,考察了前处理中加速溶剂萃取（ASE）参数、提取剂以及净化方式等对方法的影响,最终确定采用正己烷丙酮（1:1,V/V）在萃取温度100℃、压力10.3 MPa下静态提取10 min,提取液经H2SO4磺化后过Florisil小柱净化,洗脱液经浓缩并用异辛烷定容后,用分别配有Chirasil Dex和BGB-172手性毛细管色谱柱的GC-MS检测。6种手性PCBs对映体的线性范围为0.5～100μg/L,在0.25,2.5和25μg/kg添加浓度的回收率为82.8%～11 7.0%,相对标准偏差（RSD）为1.5%～13.6%,检出限为0.01～0.02μg/kg,定量限为0.025～0.04μg/kg。将本方法应用于实际样品的测定,在市售莲藕未检出6种手性PCBs,而污染区的莲藕、荷茎、荷叶及其生长底泥中均含有较高浓度手性PCBs,并且莲藕、荷茎和荷叶中PCB 91-2,PCB 95-1和（+）PCB 136的浓度均高于其对映体,而PCB 149,1 76和1 83的两个对映体之间均无显著的浓度差异。
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| 关 键 词： | 多氯联苯 对映体 气相色谱质谱 加速溶剂萃取 莲藕 底泥 |
| 收稿时间： | 2012-05-20 |
Determination of Polychlorinated Biphenyls Enantiomers in Lotus Root and Sediment by Chiral Gas Chromatography-Mass Spectrometry |
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| DAI Shou-Hui,ZHAO Hua-Lin,WANG Min,Charles S.Wong,CHAI Ting-Ting,YANG Shu-Ming,QIU Jing. Determination of Polychlorinated Biphenyls Enantiomers in Lotus Root and Sediment by Chiral Gas Chromatography-Mass Spectrometry[J]. Chinese Journal of Analytical Chemistry, 2012, 40(11): 1758-1763. DOI: 10.1016/S1872-2040(11)60582-3 |
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| Authors: | DAI Shou-Hui ZHAO Hua-Lin WANG Min Charles S.Wong CHAI Ting-Ting YANG Shu-Ming QIU Jing |
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| Affiliation: | 1,2) 1(Institute of Quality Standard & Testing Technology for Agro-Products, Key Laboratory of Agro-product Quality and Safety, Chinese Academy of Agricultural Sciences,Beijing 100081.China) 2(Key Laboratory of Agri-Food Quality and Safety,Ministry of Agriculture,Beijing 100081,China) 3(University of Winninpeg,winnipeg M B R 3B 2E9,Canada) |
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