Rationalisierung der mikroanalytischen Bestimmung des Sauerstoffes in organischen Substanzen und die Erweiterung der Methode auf die Analyse von fluor- und phosphororganischen Substanzen

Zusammenfassung Es wird über Verbesserungen der Mikro-Sauerstoffbestimmung und die Erweiterung des Anwendungsbereiches der Methode auf fluor- und phosphororganische Substanzen berichtet. Zur Pyrolyse wird ein T-förmiges Quarzrohr verwendet, in dem der Kohlekontakt vertikal angeordnet ist. Eine Gangbildung im Kohlekontakt ist dadurch ausgeschlossen. Das Pyrolyserohr wird mit Hilfe eines neuen Verbrennungsofens beheizt. Die Kontakttemperatur wird durch Stabilisierung der Netzspannung konstant gehalten. Die Einwägezeit konnte durch Einsatz einer Cahn-Elektrowaage in Kombination mit einem Digitalvoltmeter wesentlich verkürzt werden. Die Einführung und Vorspülung der Substanzeinwaage über eine Schleuse und die potentiometrische Titration des bei der Umsetzung entstehenden Kohlendioxids ermöglichen ein kontinuierliches und blindwertfreies Arbeiten. Über Zusammensetzung des Trägergases und seine Reinigung, über Blindwerte und Störungen sowie ihre Beseitigung werden Erfahrungen mitgeteilt. Die Pyrolyse von fluor- und phosphororganischen Substanzen wird in einem Nickelrohr bei 900°C über Platin-Gasruß durchgeführt und als Trägergas ein Gemisch von 98% Stickstoff und 2% Elektrolytwasserstoff, das über einen BTS-Kontakt von Sauerstoffspuren gereinigt wird, verwendet. Phosphororganische Substanzen werden zur Pyrolyse mit Nickelpulver oder Nickelpulver + Silberchlorid gemischt.Die quantitative Umsetzung von aromatischen und aliphatischen Polycarbonsäuren konnte erst durch Verwendung von Nickeldrahtnetz als zusätzlicher Pyrolysekontakt erreicht werden.

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Summary A report is given on improvements of the micro-determination of oxygen and on the extension of the application range of the method to fluorine- and phosphor-organic substances. The pyrolysis is performed in a T-shaped quartz tube, in which the carbon contact is arranged vertically. Thus the formation of a passage in the carbon contact is prevented. The pyrolysis tube is heated by a well stabilized combustion furnace. The weighing time is reduced by using a Cahn electrobalance in combination with a digital-voltmeter. The injection and deaeration of the sample is performed by means of a sluice. The potentiometric titration of the resulting carbon dioxide provides for continuous operation without blank values. Experiences are given of the composition of the carrier gas and its purification, of blank values, of interferences and their prevention. The pyrolysis of fluorine- and phosphor-organic substances is performed in a nickel tube at a contact temperature of 900°C. Platinum-carbon serves as contact and a mixture of 98% nitrogen and 2% hydrogen as carrier gas. The carrier gas is well purged at room temperature by a BTS-contact. Phosphor-organic substances are mixed for the pyrolysis with a mixture of powdered nickel and silver chloride.Quantitative decomposition of aromatic and aliphatic polycarboxylic acids is achieved by using nickel gauze as an additional pyrolysis contact.

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Nach einem anläßlich der Frühjahrstagung der Gesellschaft Schweizerischer Mikroanalytiker am 19. 5. 1962 in Basel gehaltenen Vortrag.

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Herrn Prof. Dr. Werner Schultheis zum 60. Geburtstag gewidmet.