利用过二硫酸盐氧化消除2-碘双氢非那雄胺制备非那雄胺

系统考察了不同碱及氧化剂对2-碘二双氢非那雄胺(2a)氧化消除反应的影响,实验结果表明,当以K2S2O8为氧化剂时,反应效果最佳.以K2S2O8为氧化剂,探索了溶剂、K2S2O8用量、温度、时间对反应的影响,获得最佳反应条件为:四氢呋喃(THF)为溶剂,室温反应10 h,K2S2O8与2-碘二双氢非那雄胺(2a)的投料比为2∶1.在该最优化条件下,非那雄胺(3a)收率为96%,纯度为99.6%.同时,该条件也适用于2-碘-3-氧代-4-氮杂-5α-雄甾-17β-甲酸(2b)和2-碘-3-氧代-4-氮杂-5α-雄甾-17β-甲酸甲酯(2c)的氧化消除反应,得到相应目标产物收率和纯度均高.本方法具有反应条件温和、产品收率和纯度均高且对环境友好等优点.