N,N′-二(2-硫代-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己基)乙二胺的合成及阻燃性能

以新戊二醇与PSCl3合成2-硫代-2-氯-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己烷(DDSP),再与乙二胺反应,合成了一种新型含有磷、氮、硫的阻燃剂:N,N′-二(2-硫代-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己基)乙二胺(DDPSN),用元素分析、FTIR、1HNMR、MS测试技术对其结构进行了表征。采用热重(TG)分析,研究了反应物摩尔比、缚酸剂及催化剂、反应温度对DDPSN产率的影响。结果表明,所合成的标题化合物结构与预期一致,其初始热分解温度大于290℃,在1000℃时仍有24.5%的残炭率。新戊二醇与PSCl3摩尔比为1.75∶1时,DDSP产率高达85%,而DDSP与乙二胺摩尔比为1∶1.25时,DDPSN产率为89%;采用4-二甲氨基吡啶(DMAP)作为缚酸剂的效果优于吡啶和三乙胺,其加入量为新戊二醇质量分数的1%时,可使DDPSN产率提高到92%,反应温度以0~5℃为宜。其阻燃粘胶膜实验结果表明,DDPSN在粘胶中质量分数为18%时,极限氧指数(LOI)值可达28%,是一种效果很好的阻燃剂。由阻燃粘胶膜燃烧后生成的炭残渣的扫描电子显微镜(SEM)可知,炭残渣表面有很多隆起的泡状物,且试样的断面为蜂窝状结构,表明该阻燃剂为膨胀型阻燃剂。