Fehlerm?glichkeiten und deren Eliminierung bei der Bestimmung von Blei mittels Dithizon in biologischen Substanzen

Zusammenfassung Die größte Störung der Bleibestimmung mit Dithizon wird durch Wismut verursacht. In der vorliegenden Arbeit werden eine Methode zur Bestimmung von Wismut, sowie Untersuchungsergebnisse über Bi- und Pb-Gehalte einer Anzahl biologischer und anderer Materialien, die in- und außerhalb von Immissionsgebieten entnommen wurden, aufgezeigt. Eine Abtrennung von Bi ist normalerweise nicht erforderlich, es sei denn die Proben stammen aus der Nähe von Betrieben, die sulfidische Erze verarbeiten. Als beste und schnellste Methode für die Abtrennung von Wismut erwies sich die mit Diäthylammonium-N,N-diäthyldithiocarbaminat. Von den für die Bleibestimmung erforderlichen Reagentien sind Natrium- und Ammoniumcitrat, sowie auch Flußsäure mit relativ sehr hohen Bleimengen verunreinigt, was bei der Bleibestimmung berücksichtigt werden muß. Als O-Lösung wird reines Chloroform verwendet, weil die extrahierte O-Lösung auch bei Aufbewahrung im Dunkeln nicht stabil bleibt. Am Schluß wird auf die Fehlermöglichkeiten bei der Veraschung eingegangen, sowie eine relativ schnell durchführbare sowie gut reproduzierbare Methode aufgezeigt.

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Sources of error and their elimination in the determination of lead in biological substances by means of dithizone

The most serious interference is caused by bismuth. A method for the determination of bismuth is given and results are presented of investigations of the Bi and Pb contents of biological and other materials from within and outside of imission areas. Normally, a separation of Bi is not required, except in the case of samples taken from the vicinity of factories processing sulphidic ores. The best and quickest method of separation is that using diethylammonium-N,N-diethyldithiocarbamate. For the determination of lead it should be taken into account that the reagents sodium and ammonium citrate and also hydrofluoric acid are contaminated with relatively high amounts of lead. Pure chloroform is used as blank solution as the extracted blank solution is not stable even in darkness. Sources of error in ashing are also discussed and a method is described which can be carried out rapidly and is well reproducible.