超纯氧中ppb级一氧化碳、氮、乙烷的预浓缩气相色谱分析

〕研究了氦离子化鉴定器（HID）气相色谱与预浓缩技术相结合的方法，测定超纯氧等气体中痕量一氧化碳、氙、乙烷。此法既提高了方法的灵敏度，又克服了常温下痕量杂质与主组分分离的困难。本工作对影响方法灵敏度、准确度的诸因素进行了考察，并选择了最佳条件。文中叙述了最大浓缩样品量的选取原则及方法，还介绍了一种新的制取标样的方法和装置。本方法采用13X分子筛浓缩柱，浓缩温度为-78℃，脱附温度为150℃；色谱柱为φ4×600毫米不锈钢管，内装1克60-80目13X分子筛（室温）；以5个9的超纯氦为载气，流速40毫升／分；鉴定器为300毫居的氚钪靶为放射源；极化电压为315伏；进样量为300毫升；吹扫气量为100毫升。氧中一氧化碳、氙、乙烷的最小可检知浓度分别为1，0.5，1ppb。平均相对偏差一般不大于10%。每分析一次样品的时间约为25分钟。