Pyrohydrolysis for the rapid determination of chlorine traces in silicate and non-silicate minerals and rocks

Summary This simple method for the determination of chloride takes a total time of 15 min. Samples are mixed with silica in the ratio 11, and the chloride is liberated in an induction furnace by pyrohydrolysis within ca. 10 min. The chloride is collected in a 0.020 M sodium-hydroxide solution. This solution is filled up to 200 ml with twice distilled water and absorption is measured with ferric ammonium sulphate and mercury(II) thiocyanate solution by a Zeiss Elko II photometer. Analysis of three international reference samples show excellent accuracy with a standard deviation of less than 4% (e.g. for a chloride content of 117 ppm in Andesite AGV-1).

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Pyrohydrolyse zur schnellen Bestimmung von Chlorspuren in silicat- und nichtsilicathaltigen Mineralien und Gesteinen

Zusammenfassung Diese einfache Methode zur Bestimmung des Chloridions benötigt eine Gesamtzeit von 15 min. Die Proben wurden mit Kieselsäure im Verhältnis 11 vermischt und in einem Induktionsofen 10 min lang pyrohydrolysiert. Das entstandene HCl wurde in einer 0,020 M Nariumhydroxidlösung aufgefangen. Diese Lösung wurde mit zweifach dest. Wasser auf 200 ml aufgefüllt, mit Eisenammoniumsulfat- und Quecksilberthiocyanatlösung versetzt und deren Absorption mit einem Zeiss-Elko II-Photometer gemessen. Die Analysen von 3 internationalen Referenzproben zeigen eine hohe Präzision mit einer relativen Standardabweichung von weniger als 4% (z. B. für einen Gehalt von 117 ppm Chlor in Andesit AGV-1).