基体分离-电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定精铋中10种杂质元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定精铋中Cd、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Ti、Zn等十种杂质元素,样品用优级纯硝酸溶解,往60℃左右的溶液中,滴加氨水(1+1),控制pH值在3.0～4.0。考察了温度、酸度、沉降时间对铋的去除率和对检测结果的影响。根据分析线的选择原则,结合待测元素的检测范围,选择无干扰、峰形对称、灵敏度适中的谱线作为分析线(Cd 228.802nm、Co 237.862nm、Cu 324.754nm、Fe 259.940nm、Mg 279.553nm、Mn 257.610nm、Ni 231.604nm、Pb 182.205nm、Ti 323.452nm、Zn 213.856nm)。各元素的质量浓度在一定范围内与其发射强度呈线性,校准工作曲线的线性相关系数均大于0.999 7,各元素检出限为0.002～0.253μg/g。按照实验方法测定精铋实际样品,结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为2.5%～9.8%,加标回收率为95.1%～102%,满足检测要求。