Schnelle Methode zur gas-chromatographischen Bestimmung von 5-Brom-5-nitro-1,3-dioxan in Shampoos und Badepr?paraten

Zusammenfassung Zur Bestimmung von 5-Brom-5-nitro-1,3-dioxan in tensidhaltigen nicht-emulsionsartigen Cosmetica wie Shampoos, Schaum- und Duschbädern wurde — unter Berücksichtigung eines zu erwartenden Konzentrationsbereichs von 0,001–0,1% sowie der allgemein bekannten Problematik der Abtrennung von Wirkstoffen aus Tensidmatrices 3- eine schnelle und einfach durchzuführende, für die Routine geeignete Analysenmethode entwickelt. Die qualitative und quantitative Bestimmung erfolgt gas-chromatographisch mittels Electron-Capture Detector (ECD) nach säulen-chromatographischer Isolierung. Aufgrund der hohen Elektronenaffinität des Moleküls und der daraus resultierenden Selektivität des ECD's wird 5-Brom-5-nitro-1,3-dioxan äußerst empfindlich registriert, so daß die Nachweisgrenze 2 pg absolut beträgt. Die durchschnittlichen Wiederfindungsraten wurden im angegebenen Konzentrationsbereich zu 96% ermittelt. Die Standardabweichung beträgt ±0,14 mg/100 g bei einem mittleren Gehalt von 2 mg/100 g. Der Zeitaufwand für parallel durchgeführte Doppelanalysen beträgt etwa 60 min. An einer Auswahl von Handelsproben wurde die Methode geprüft. Danach enthielten von 18 untersuchten Proben acht 5-Brom-5-nitro-1,3-dioxan zwischen 0,002 und 0,04%.

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Rapid method for the gas-chromatographic determination of 5-Bromo-5-nitro-1,3-dioxane in shampoos and bath preparations

Summary A simple and rapid method suitable for routine analysis was developed to determine 5-bromo-5-nitro-1,3-dioxane in non-emulsified cosmetics containing surfactants. Its concentration in shampoos, foam baths and shower bath preparations was expected between 0.001 and 0.1%. The qualitative and quantitative determination was made by gas chromatography with an electron-capture detector (ECD) after column-chromatographic separation. The sensitive recording of 5-bromo-5-nitro-1,3-dioxane is due to the intensive electron affinity of the molecule and the selectivity of the ECD. The detection limit is 2 pg. The average recovery rate in the given concentration range was ascertained to be 96%. The standard deviation is ±0.14mg/100g for an average content of 2mg/100g. The expenditure of time for a duplicate determination is about 60 min. A selection of 18 commercial products was examined. Eight samples contained 0.002–0.04% of 5-bromo-5-nitro-1,3-dioxane.