| 替考拉宁手性柱高效液相色谱法拆分萘哌地尔对映体及分离机制 |
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| 引用本文： | 何小梅,姚誉阳,Ndorbor Theophilus,何华,骆雪芳,肖得力,熊雄.替考拉宁手性柱高效液相色谱法拆分萘哌地尔对映体及分离机制[J].分析化学,2013(8):1188-1193. |
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| 作者姓名： | 何小梅 姚誉阳 Ndorbor Theophilus 何华 骆雪芳 肖得力 熊雄 |
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| 作者单位： | 中国药科大学分析化学教研室;中国药科大学药物质量与安全预警教育部重点实验室 |
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| 基金项目： | 江苏省研究生创新项目(No.CXZZ11_0812);大学生创新药物研制能力提高项目(No.J1030830);中央高校基本科研业务费专项资金(No.JKY2011008)资助 |
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| 摘 要： | 在极性有机相条件下用替考拉宁手性柱(Chirobitotic T)直接分离萘哌地尔对映体。考察了三乙胺、醋酸的浓度、比例及柱温、流速对拆分的影响。应用Molecular operation Environment(MOE)软件模拟R/S-萘哌地尔与替考拉宁的相互作用,结合热力学参数探讨其分离机制。结果表明,随着甲醇中三乙胺和醋酸的浓度变小,分离度增大;三乙胺与醋酸的体积比为1∶1时,分离度最好。温度和流速的升高都会使分离度降低。优化后条件为:流动相为甲醇-三乙胺-醋酸(100∶0.002∶0.002,V/V),流速1 mL/min,柱温30℃。在此条件下,萘哌地尔对映体达到了最佳分离,分离度为2.0,理论塔板数达到5100。结合热力学参数和分子模拟结果表明,引起手性识别的主要作用力包括氢键、立体阻碍和π-π作用力。
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| 关 键 词： | 高效液相色谱法 分离机制 分子模拟 替考拉宁色谱柱 萘哌地尔 |
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