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光纤-固相微萃取耦合气相色谱法检测水中多溴联苯醚及其甲氧基衍生物
作者姓名:苏冠勇  余益军  刘红玲  于红霞
作者单位:南京大学环境学院污染控制与资源化研究国家重点实验室;常州市环境监测中心
基金项目:国家自然科学基金(Nos.20977047,20737001);国家科技重大专项(No.2008ZX08526-003)资助
摘    要:建立了普通光纤-固相微萃取(Optical fiber-solid phase micro-extraction,OF-SPME)耦合气相色谱法分析水中多溴联苯醚(PBDEs)及其甲氧基衍生物(MeO-PBDEs)的方法。采用设计单因素实验结合二维交互实验进行条件优化实验,确定OF-SPME的最佳萃取条件为:搅拌速率1000 r/min,30%(V/V)甲醇,温度40℃,萃取90 min。13种PBDEs和5种MeO-PBDEs在3个不同加标浓度下的相对标准偏差分别为1.3%~10.3%,0.1%~5.0%和1.8%~14.0%;方法检出限在0.48~1.94 ng/L之间;在1.5~60 ng/L浓度范围内,其线性相关系数R2>0.9954。将本方法应用于生活污水中PBDEs和MeO-PBDEs的加标测定,在3个加标浓度下其相对标准偏差分别为0.3%~7.4%,0.3%~9.9%和1.9%~13%。本方法是一种可用于自然水体或者实验室PBDEs暴露水样中PBDEs和MeO-PBDEs分析的廉价、便捷、高效的技术手段。

关 键 词:光导纤维  固相微萃取  单因素实验  二维交互实验  基质干扰
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