高效液相色谱法测定小麦籽粒中杀雄嗪酸残留 |
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作者姓名: | 朱启迪 桑青 王春平 张改生 陈征 赵新亮 马守才 王军卫 牛娜 |
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作者单位: | 西北农林科技大学国家杨凌农业生物技术育种中心/国家小麦改良中心杨凌分中心/小麦育种教育部工程研究中心/陕西省作物杂种优势研究与利用重点实验室;河南科技大学 |
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基金项目: | 国家“863”计划重大专项(Nos.2009AA101102,2011AA10A106);国家自然科学基金(Nos.31071477,31171611)资助 |
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摘 要: | 建立了高效液相色谱法(HPLC)切换波长检测小麦籽粒中化学杂交剂SQ-1主成分杀雄嗪酸残留的方法。采用改进的QuEChERS方法进行样品前处理,以80%乙醇作为提取溶剂,以PSA(primary secondary amine,N-丙基乙二胺)作为分散净化剂进行分散固相萃取净化。采用Wondasil C18不锈钢柱,以甲醇-0.1%乙酸水溶液(70∶30,V/V)为流动相,流速:1.0 mL/min,切换检测波长程序:0.01~5.00 min,283 nm;5.01~6.30 min,220 nm;6.31~10.00 min,283 nm。结果表明:杀雄嗪酸在0.40~80.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,在3个添加水平(1.00,8.00和60.00 mg/kg)范围内,平均加标回收率在82.12%~93.20%之间,相对标准偏差为1.1%~1.9%,检出限为0.020 mg/L。
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关 键 词: | 小麦 分散固相萃取 高效液相色谱 切换波长 化学杂交剂SQ-1 杀雄嗪酸 |
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