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高效液相色谱法测定小麦籽粒中杀雄嗪酸残留
引用本文:朱启迪,桑青,王春平,张改生,陈征,赵新亮,马守才,王军卫,牛娜.高效液相色谱法测定小麦籽粒中杀雄嗪酸残留[J].分析化学,2013(4):565-569.
作者姓名:朱启迪  桑青  王春平  张改生  陈征  赵新亮  马守才  王军卫  牛娜
作者单位:西北农林科技大学国家杨凌农业生物技术育种中心/国家小麦改良中心杨凌分中心/小麦育种教育部工程研究中心/陕西省作物杂种优势研究与利用重点实验室;河南科技大学
基金项目:国家“863”计划重大专项(Nos.2009AA101102,2011AA10A106);国家自然科学基金(Nos.31071477,31171611)资助
摘    要:建立了高效液相色谱法(HPLC)切换波长检测小麦籽粒中化学杂交剂SQ-1主成分杀雄嗪酸残留的方法。采用改进的QuEChERS方法进行样品前处理,以80%乙醇作为提取溶剂,以PSA(primary secondary amine,N-丙基乙二胺)作为分散净化剂进行分散固相萃取净化。采用Wondasil C18不锈钢柱,以甲醇-0.1%乙酸水溶液(70∶30,V/V)为流动相,流速:1.0 mL/min,切换检测波长程序:0.01~5.00 min,283 nm;5.01~6.30 min,220 nm;6.31~10.00 min,283 nm。结果表明:杀雄嗪酸在0.40~80.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,在3个添加水平(1.00,8.00和60.00 mg/kg)范围内,平均加标回收率在82.12%~93.20%之间,相对标准偏差为1.1%~1.9%,检出限为0.020 mg/L。

关 键 词:小麦  分散固相萃取  高效液相色谱  切换波长  化学杂交剂SQ-1  杀雄嗪酸
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