超高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定蔬菜中喹诺酮类抗生素 |
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引用本文: | 吴小莲,向垒,莫测辉,李彦文,姜元能,严青云,吕旋,黄献培.超高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定蔬菜中喹诺酮类抗生素[J].分析化学,2013(6):876-881. |
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作者姓名: | 吴小莲 向垒 莫测辉 李彦文 姜元能 严青云 吕旋 黄献培 |
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作者单位: | 暨南大学水生生物研究所;暨南大学环境工程系广东省高校水土环境毒害性污染物防治与生物修复重点实验室 |
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基金项目: | 国家自然科学基金项目(No.41173101);广东省自然科学基金重点项目(No.2011020003196);广东省科技计划项目(No.2010B020311006);广州市科技计划项目(No.2010A82070466)资助 |
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摘 要: | 建立了蔬菜中4种喹诺酮类抗生素的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)分析方法。每克蔬菜样品(干重)以15 mL乙腈-HCl(125∶8,V/V)进行振荡-超声提取3次,用HLB固相萃取柱进行净化富集,以6 mL 1%酸化乙腈进行洗脱,用N2进行吹脱,最后用初始流动相进行定容。以0.1%甲酸-乙腈溶液和0.1%甲酸溶液作为流动相,采用梯度洗脱方式进行UPLC-ESI-MS/MS检测。蔬菜中4种喹诺酮类化合物不同浓度加标回收率为61%~90%;相对标准偏差(RSD)小于5%(个别除外);检出限为0.021~0.092μg/kg;定量限为0.065~0.312μg/kg。本方法能够满足实际蔬菜样品的分析要求。
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关 键 词: | 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS) 蔬菜 喹诺酮类抗生素 |
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