| 中草药中13种代表性农药多残留的分散固相净化与气相色谱-质谱法测定 |
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| 引用本文： | 刘晓亮,李雪生,刘绍文,赵鹏跃,周利,潘灿平.中草药中13种代表性农药多残留的分散固相净化与气相色谱-质谱法测定[J].分析化学,2013(4):553-558. |
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| 作者姓名： | 刘晓亮 李雪生 刘绍文 赵鹏跃 周利 潘灿平 |
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| 作者单位： | 中国农业大学理学院应用化学系;广西大学农药与环境毒理研究所 |
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| 基金项目： | 国家自然科学基金(Nos.31171872,31101297);广西壮族自治区农业环境与农产品质量安全特聘专家岗位资助项目 |
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| 摘 要： | 通过对QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)方法的改良,建立了9种中草药中13种代表性农药残留分析的气相色谱-串联质谱分析方法。新鲜样品用乙腈提取,干样品用水和乙腈提取,再加入NaCl和无水MgSO4液液分离;然后,在新鲜样品提取液中加入无水MgSO4和多壁碳纳米管,在干样品提取液中加入无水MgSO4、多壁碳纳米管和N-丙基二乙胺(Primary secondary amine,PSA),进行分散固相净化。采用气相色谱分离、选择离子监测质谱进行确证和测定,内标法定量。3个添加水平(0.02～0.4 mg/kg)的平均回收率为67.9%～100.3%,相对标准偏差为0.6%～11.0%;方法定量限(LOQ)在0.004～0.03 mg/kg之间;检出限(LOD)在0.009～0.01 mg/kg之间。采用本方法检测12例市场样品,其中3例样品检测出目标农药。
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| 关 键 词： | 中草药 农药残留 分散固相净化 气相色谱-串联质谱 |
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