熔融制样-X射线荧光光谱法测定工业硅中总硅、二氧化硅和其他杂质组分 |
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引用本文: | 徐建平,张兆雄.熔融制样-X射线荧光光谱法测定工业硅中总硅、二氧化硅和其他杂质组分[J].理化检验(化学分册),2019,55(2). |
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作者姓名: | 徐建平 张兆雄 |
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作者单位: | 武汉科技大学 省部共建耐火材料与冶金国家重点实验室,武汉,430081;武汉钢铁有限公司质检中心,武汉,430080 |
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摘 要: | 将四硼酸锂内衬坩埚熔融制样方法应用于X射线荧光光谱法测定工业硅中总硅、二氧化硅和其他杂质组分(铝、铁、钙、镁、钛)。在熔融制样前,样品(1.000 0g)经直接灼烧(700~750℃)计算灼减量并除去样品中碳。称取上述灼烧后的样品0.200 0g,与碳酸锂1.700g和600g·L~(-1)硝酸铵溶液0.1~0.3mL混匀后移入四硼酸锂内衬坩埚中,于710~720℃预氧化10~12min。将此经预氧化的混合物及其内衬坩埚一起转移至预置有3.000g硼酸的铂金坩埚中,加入400g·L~(-1)溴化铵溶液0.1~0.4mL,于熔样机中静置熔融8min,摇动熔融12min,冷却,脱模后即得样品的玻璃片。选取测定元素的氧化物,按0.200 0g称样量模拟制备了5个校准样片,各组分的质量分数在一定范围内与其对应的X射线荧光强度呈线性关系,提出了样品中二氧化硅含量的计算公式。方法用于5个工业硅样品的分析,测定结果与湿法分析测定值相符。
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关 键 词: | X射线荧光光谱法 玻璃片 二氧化硅 总硅 工业硅 |
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