室温离子液体负载环糊精磁性纳米材料固相萃取分离与富集饮料中双酚A及其含量的高效液相色谱法测定

先由羟丙基-β环糊精与环氧氯丙烷在碱性溶液中反应制得羟丙基-β-环糊精聚合物,再由所制得的羟丙基-β-环糊精聚合物与氯乙酸钠反应制得羧甲基-羟丙基-β-环糊精聚合物,并将此聚合物与硫酸亚铁及三氯化铁共溶于水中,并在90℃的氨性介质中反应得到Fe_3O_4/羟丙基-β-环糊精聚合物纳米材料。最后将上述纳米材料在[C_4min]PF_6中搅拌浸泡,并经抽滤和在90℃下干燥获得室温离子液体负载环糊精磁性纳米材料(简称磁性纳米材料)。应用此磁性纳米材料作为吸附剂分离、富集饮料中可能存在的双酚A,具体步骤如下:取样品50.0mL,调节其酸度至pH 7.0,加入磁性纳米材料0.1g,振荡提取5.0min,弃去上层溶液,用甲醇2.0mL将双酚A从磁性纳米材料上超声洗脱10.0min,收集洗脱液经0.22μm滤膜过滤,所得滤液供高效液相色谱法分析。以Agilent EC-C_(18)色谱柱为固定相,以不同比例的乙腈(A)和水(B)的混合液作为流动相进行梯度洗脱,采用荧光检测器检测。测得双酚A的线性范围在2.40～800μg·L~(-1)之间,检出限(3S/N)为0.40μg·L~(-1),富集倍数为25。以空白果汁样品为基体,用标准加入法进行回收试验,测得回收率在95.0%～98.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.3%～5.1%之间。