超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中瑞他莫林的残留量 |
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引用本文: | 马剑锋,张小军,陈雪昌,严忠雍,宗婧婧,曾军杰.超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中瑞他莫林的残留量[J].理化检验(化学分册),2019,55(9). |
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作者姓名: | 马剑锋 张小军 陈雪昌 严忠雍 宗婧婧 曾军杰 |
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作者单位: | 浙江海洋大学食品与医药学院,舟山316021;浙江省海洋水产研究所水产品加工与质量安全研究室,舟山316021;浙江省海洋水产研究所水产品加工与质量安全研究室,舟山316021;浙江省海洋渔业资源可持续利用技术研究重点实验室,舟山316021 |
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摘 要: | 称取经匀浆的水产样品2.00g,加入100μg·L~(-1) ~(13)C_4-泰妙菌素甲醇溶液20μL作为内标,加入甲酸-乙腈(2+98)混合液10mL,按下述操作提取样品中瑞他莫林至提取溶剂中:将混合物涡旋30s,在40℃水浴中超声处理10min,然后离心5min,取其上清液4.5mL,加水稀释至15.0mL。将此溶液流过Oasis HLB固相萃取柱,用甲醇-水(5+95)溶液淋洗固相萃取(SPE)柱后抽干柱上残留溶液,弃去淋洗液,用甲醇4mL从SPE柱上洗脱分析物,收集淋洗液,并将其置于50℃水浴上吹氮至干。加入流动相(A)+(B)(80+20)的混合液1mL溶解残渣。所得溶液经0.22μm滤膜过滤,滤液作为被测液供超高效液相色谱-串联质谱分析,进样量为10μL。用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱为固定相,以不同比例的每升溶液中含甲酸0.5 mL的5mmol·L~(-1)乙酸铵溶液(A)和乙腈(B)的混合液作为流动相,按设定程序进行梯度淋洗。串联质谱分析采用电喷雾离子源正离子扫描和多反应监测模式。测得瑞他莫林的线性范围在1.0~20.0μg·L~(-1)之间。其检出限(3S/N)为0.1μg·kg~(-1)。以3种水产品样品为基质,用标准加入法进行回收试验,测得回收率在98.9%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.0%~3.8%。
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关 键 词: | 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 瑞他莫林 水产品 |
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