QuEChERS提取-高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中29种除草剂的残留量 |
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作者姓名: | 徐潇颖 刘柱 朱炳祺 梁晶晶 陈万勤 罗金文 |
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作者单位: | 浙江省食品药品检验研究院,杭州,310052;浙江省食品药品检验研究院,杭州,310052;浙江省食品药品检验研究院,杭州,310052;浙江省食品药品检验研究院,杭州,310052;浙江省食品药品检验研究院,杭州,310052;浙江省食品药品检验研究院,杭州,310052 |
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基金项目: | 浙江省基础公益研究计划项目;长三角地区食品安全快速与高通量检测技术开发;数据分析共享平台的建设与应用项目 |
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摘 要: | 取匀浆后的蔬菜样品5.000g,加入甲酸-乙腈(1+99)混合液10.0 mL,振荡提取20min,加入氯化钠2.0g,继续振荡20min,离心5min。分取上清液1.5mL,加入由N-丙基乙二胺100mg、十八烷基硅烷100 mg和自制的磁化碳纳米管10 mg混合组成的净化剂进行QuEChERS提取净化,混合物经0.22μm滤膜过滤。滤液供高效液相色谱-串联质谱法分析。色谱分离中,选用Waters Cortects C18色谱柱为固定相,以不同比例组成的乙腈(A)和5mmol·L-1乙酸铵溶液(B)的混合液为流动相进行梯度洗脱。洗脱液中29种除草剂的残留量按质谱条件进行测定。结果表明:29种除草剂的质量浓度均在5.0~40μg·L-1范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.5~1.5μg·kg-1之间。以空白蔬菜样品为基体,用标准加入法进行回收试验,测得29种化合物的回收率在83.9%~99.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3%~5.6%之间。
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关 键 词: | 高效液相色谱-串联质谱法 QuEChERS 除草剂 蔬菜 |
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