[(Sm(NMP)_4(H_2O)_4][HSiMo_(12)O_(40)]·2NMP·H_2O的合成、性质与晶体结构

在乙腈和水的混合溶剂中制得四水·四（N-甲基吡咯烷酮）合钐（III）配离 子与硅钼酸阴离子形成的复合物Sm(NMP)_4(H_2O)4] HSiMo_(12)O_(40)]·2NMP ·H_2O (NMP = N-甲基吡咯烷酮），并对其进行了晶体结构测定。结构分析结果表 明该晶体属单斜晶系，P2_1/c空间群。晶胞参数α = 1.7501(4) nm, b = 1.8269 (4) nm, c = 2.3264(5) nm, β = 106.67(3)°，Z = 4, V = 7.126(2) nm~3, D_c = 2.457 g/cm~3, R = 0.0671, wR = 0.1635。结构测定结果表明，复合物中 Sm~(3+)与4个N-甲基吡咯烷酮和4个H_2O分子配位，以八配位的三角十二面体结构 阳离子通过静电作用与SiMo_(12)-O_(40)~(4-)阴离子相结合，分子中的质子氢存 在于两个游离的N-甲基吡咯烷酮的羰基氧之间。光照后复合物的低温ESR谱出现了 Mo~(5+)的顺磁信号，求得Mo~(5+)的g值为1.9447。热性质的研究表明，形成标题 化合物后，阴离子热稳定性增强。