固相萃取-高效液相色谱法测定大鼠尿样中调环酸钙

建立了大鼠尿样中调环酸钙的高效液相色谱(HPLC)测定方法。样品经Waters OasisMAX 3cc固相萃取小柱净化,Poroshell 120EC-C18色谱柱(100×4.6 mm,2.7μm)分离,甲醇-0.01%甲酸水溶液梯度洗脱,流速为0.4mL/min,检测波长275nm。研究结果表明,尿样中调环酸钙的质量浓度在0.20~5.00μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.999),检出限为0.06μg/mL,定量限为0.19μg/mL,回收率在96.41%~104.94%之间。日内相对标准偏差(RSD)为2.14%~3.89%,日间RSD为5.01%~7.58%。该方法前处理简单可行,适合尿样中调环酸钙的测定。