超高压液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱筛查渔用饲料中175种药物

建立了超高压液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查渔用饲料中多种类药物残留的方法。饲料样品经1%甲酸乙腈溶液提取,浓缩复溶后加水稀释,离心除沉淀,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,经Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm i.d.,2.6μm)梯度洗脱分离,H-ESI(Heated Electrospray Ionization)离子化,采用Full M S/dd-M S2(Top N)模式采集数据,利用自建的数据库进行定性分析。当满足母离子质荷比偏差3×10-6;保留时间偏差15 s;同位素质荷比偏差1×10-5、相对丰度偏差25%、综合比对75%;碎片离子质荷比偏差2×10-5且至少有一个碎片与数据库中匹配时认为确证检出。方法在200μg/kg可同时定性确证175种药物,50μg/kg同时定性确证136种药物,10μg/kg同时定性确证116种药物,RSD30%,母离子相对偏差均小于1.9×10-6。200μg/kg加标时,81%的化合物回收率在30%~110%之间。