摘 要: | 建立了在线流动/停流双渗析模式联用-离子色谱检测腈纶溶剂中Na_2SO_4和NaSCN的分析方法。样品用0.05mol/L NaOH+0.02%甲醛无氧水溶液稀释,保护SO2-3根不被氧化的同时,沉淀重金属离子;自编控制程序,采用在线流动/停流渗析模式去除不溶物、高聚物与部分色素,与离子色谱联用,一次稀释,依次获得了含量差异大的Na_2SO_4和NaSCN的含量;采用A Supp 5Guard+A Supp 5-150/4.0mm色谱柱,以3.2mmol/L Na_2CO_3+1.0mmol/L NaHCO_3+3.5%丙酮为淋洗液,流速为1.25mL/min,抑制电导依次检测腈纶溶剂中Na_2SO_4和NaSCN。方法的相对标准偏差≤6.29%,加标回收率为95.8%~103.1%。方法用于腈纶不同装置水溶液中的Na_2SO_4和NaSCN分析,结果满意。
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