脉冲-辉光放电质谱法测量稀土合金中的关键元素

建立了脉冲-辉光放电质谱(Pulsed-GDMS)测定稀土合金中7种关键元素Mg、Fe、Cu、La、Ce、Pr、Nd的分析方法。系统考察了脉冲时间、样品均匀性、质谱仪配件(阳极帽、导流管、样品锥)、压片致密性对测量重复性的影响。对于含量在mg/g量级以上的元素,影响重复性(RSD)的最大因素是质谱仪配件的更换,不更换配件RSD3%,更换新配件RSD为2%~11%,更换重复使用的旧配件RSD为3%~21%;其次是粉末样品压片的致密性,致密样品的测量结果 RSD3%,致密性越低,测量重复性越差。采用高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)对1#稀土合金样品中的元素进行测量,以测量值为参考值对Pulsed-GDMS的测量结果进行校正,获得各元素的相对灵敏度因子,用校正后的Pulsed-GDMS对2#稀土合金样品进行测定。结果表明,对于致密样品(2#-A)的Pulsed-GDMS分析结果与HR-ICP-MS分析结果一致。在优化的条件下,实际样品测量结果的扩展不确定度可降低至3%~10%。