热萃取-热脱附气相色谱/质谱联用法测定聚醚多元醇中微量高沸点杂质

建立了聚氨酯工业中重要的原料之一聚醚多元醇中微量高沸点杂质正二十二烷的高温热萃取结合热脱附气相色谱/质谱联用检测方法。聚醚多元醇样品用热萃取仪在300℃高温萃取半小时,萃取出的高沸点杂质用含Tenax TA填料的热吸附管吸附,然后用热脱附气相色谱/质谱联用仪分析检测,在HP-Ultra 2(50 m×0.32 mm×0.52μm)色谱柱上分离,程序升温法。外标标准曲线法定量。结果表明正二十二烷在3~40μg/g范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,方法检出限为0.18μg/g;加标回收率在85.6%~93.6%之间,相对标准偏差在7.7%~9.4%之间。该方法灵敏、准确、简便,已应用于实际样品的分析。