SPME-GC-ECD法测定含硫蔬菜中的有机氯农药

建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)联用测定含硫蔬菜中有机氯农药(OCPs)的方法。该方法采用的是自制的三苄基杯[6]芳烃/羟基硅油(Benzyl-C[6]/OH-TSO)探头,该探头具有耐高温、使用寿命长等特点。采用10%磷酸处理含硫蔬菜,使其中的酶失去活性,避免产生干扰的硫化物影响有机氯农药的测定。为了得到最佳的萃取效果,对影响涂层萃取效率的条件进行了优化。该方法的检测限为0. 10~1. 8 ng·L~(-1),重现性好(RSD12. 3%),线性范围宽(2~3个数量级),准确度高,回收率在83. 2%~107%之间。实验结果表明该方法适合于含硫蔬菜中痕量OCPs的分析检测。