超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中18种生物碱及风险评估 |
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引用本文: | 刘先军,冯家力,曾栋,陈东洋,李帮锐,张昊,梁静,罗波.超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中18种生物碱及风险评估[J].分析测试学报,2023(11):1517-1523. |
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作者姓名: | 刘先军 冯家力 曾栋 陈东洋 李帮锐 张昊 梁静 罗波 |
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作者单位: | 湖南省疾病预防控制中心 |
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基金项目: | 湖南省重点实验室开放基金项目(20210008); |
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摘 要: | 建立了蜂蜜中马桑内酯、雷公藤类、异喹啉类和吡咯里西啶类等18种生物碱的固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)同时测定方法,并根据实际样品检测结果进行初步风险评估。蜂蜜样品经0.1%甲酸水超声提取、MCX固相萃取柱富集与净化后,使用Waters ACQUITY UPLCTM BEH Phenyl色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用UPLC-MS/MS进行测定,基质匹配标准曲线法定量。目标化合物在对应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.993;方法的定量下限为0.05~25μg/kg;平均回收率为77.2%~115%,相对标准偏差(RSD)不大于12%。40份蜂蜜样品中有6份样品检出吡咯里西啶类生物碱,含量为1.09~18.7μg/kg。该方法准确度好,灵敏度高,重现性好,适用于蜂蜜中多种生物碱的同时测定。初步风险评估提示,蜂蜜存在一定的安全风险。
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关 键 词: | 药食同源 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 蜂蜜 生物碱 风险评估 |
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