QuEChERS/高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定巧克力中的18种合成大麻素 |
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引用本文: | 史洪飞,徐伯芃,徐成鑫,周修齐,张吕悦,张玉曼,冶金,刘畅.QuEChERS/高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定巧克力中的18种合成大麻素[J].分析测试学报,2023(11):1461-1468. |
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作者姓名: | 史洪飞 徐伯芃 徐成鑫 周修齐 张吕悦 张玉曼 冶金 刘畅 |
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作者单位: | 南京警察学院刑事科学技术学院 |
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基金项目: | 中央高校基本科研业务费(LGYB201718);;江苏省“十四五”重点学科(公安技术)资助(苏教研函[2022]2号);;中央高校基本科研业务费(LGYB01611); |
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摘 要: | 建立了检测巧克力中18种合成大麻素的QuEChERS/高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱方法。通过优化提取溶剂种类、提取条件和净化条件,确定200.0 mg巧克力采用1 mL甲醇超声提取10 min,取上层清液加入0.05 g C18和0.05 g PSA净化后,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用ZORBAX Eclipse Plus C18(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱进行色谱分离,利用四极杆-飞行时间质谱检测。18种合成大麻素在11 min内实现了分离,5F-EMB-PICA与5F-MDMB-PICA同分异构体通过色谱保留时间和二级质谱碎片实现分辨;5F-EMB-PINACA与5F-ADB同分异构体通过二级质谱碎片实现分辨。18种合成大麻素在1~200μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数均不小于0.997 0,检出限为0.02~0.20μg/L,定量下限为0.07~0.66μg/L,在50、100、150μg/kg加标水平下样品的回收率为86.2%~104%,仪器的相对标准偏差(RSD)为0.040%...
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关 键 词: | 高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法 QuEChERS 巧克力 合成大麻素 |
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