Controlled potential coulometric determination of plutonium and uranium using a mercury pool electrode

Summary A simultaneous determination of plutonium and uranium in sulphuric acid solution by controlled potential coulometry is described. After a pre-electrolysis of 0.5 M sulphuric acid on a mercury pool electrode at +0.1 V vs. the saturated silver chloride electrode the sample is added to the electrolysis cell and plutonium and uranium are subsequently reduced at +0.1 V and –0.35 V respectively. High-fired plutonium-uranium oxides are dissolved by heating with sulphuric acid, nitric acid and ammonium sulphate. Results obtained are not biased and the precision is satisfactory. A mixed oxide pellet can be analysed in 2.5 hours. A detailed procedure is given.

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Coulometrische Bestimmung von Plutonium und Uran bei kontrolliertem Potential mit einer QuecksilberelektrodeAnwendung auf die Analyse von hochgeglühten Uran-Plutonium-Mischoxiden

Zusammenfassung Eine gleichzeitige Bestimmung von Plutonium und Uran in schwefelsaurer Lösung durch Coulometrie bei kontrolliertem Potential wird beschrieben. Nach einer Vorelektrolyse von 0,5 M Schwefelsäure an einer Quecksilberelektrode bei + 0,1 V, gemessen gegen die Silberchloridelektrode, wird die Probelösung in die Elektrolysezelle gebracht und Plutonium und Uran werden nacheinander bei +0,1 V bzw. –0,35 V reduziert. Hochgeglühte Plutonium-Uranoxide werden durch Erhitzen mit Schwefelsäure, Salpetersäure und Ammoniumsulfat gelöst. Die erhaltenen Ergebnisse sind richtig und die Genauigkeit ist befriedigend. Ein Mischoxidpellet kann in 2,5 h analysiert werden. Eine detaillierte Arbeitsvorschrift wird gegeben.