New effective and selective extractants for separation and determination of silver |
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| Authors: | Yu A Zolotov N G Vanifatova |
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| Institution: | (1) Vernadsky Institute of Geochemistry and Analytical Chemistry of the U. S. S. R. Academy of Sciences, Moscow, U. S. S. R. |
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| Abstract: | Summary Isopropyl-N-alkylthiocarbamates have been studied as extractants for preconcentration of silver trace amounts and for separation of silver macroquantities. It has been shown that the 0.05M reagents in chloroform extract trace amounts of silver with high distribution coefficients from HNO3, H2SO4, HClO4 and HCl solutions in wide range of their concentrations. The highest selectivity is obtained when HNO3, H2SO4 or HClO4 solutions are used. Besides silver only mercury and palladium are extracted. When HC1 solutions are used, gold is also transferred into organic phase. Isopropyl-N-alkylthiocarbamates are effective for extraction of silver from its concentrated (up to 1M) solutions, particularly from HNO3 solutions: more than 99.9% of silver is extracted even at 2-fold reagent excess. Some characteristics of reagents themselfes have been investigated, such as dissociation, protonation, distribution between organic and aqueous phases and association in organic solvents. The thion forms are found to be predominant. Silver is extracted as coordination solvated compounds Ag(HL)
n
X, where X=Cl, Br, J, NO3. Sulfur serves as a donor atom for their formation.The procedures for silver determination in geological samples by flame atomic absorption (3×10–7%) and atomic emission (1×10–7%) have been developed. The procedures for atomic emission determination of 23 trace elements (5×10–8–1×10–5%) and for electrothermal atomic absorption determination of 17 trace elements (4×10–9–8×10–6%) in high purity silver have also been developed.
Neue wirksame und selektive Extraktionsmittel für die Trennung und Bestimmung von Silber Zusammenfassung Isopropyl-N-alkylthiocarbamate wurden als Extraktionsmittel für die Anreicherung von Silberspuren und für die Abtrennung von Makromengen Silber geprüft. Es ergab sich, daß solche 0,05M, in Chloroform gelöste Reagenzien Silberspuren mit hohen Verteilungskoeffizienten aus HNO3, H2SO4, HClO4 und HCl extrahieren. Die beste Selektivität wurde mit HNO3, H2SO4 oder HClO4erzielt. Neben Silber werden nur Quecksilber und Palladium extrahiert. Verwendet man HCl, so geht auch Gold in die organische Phase. Isopropyl-N-alkylthiocarbamate eignen sich für die Extraktion von Silber aus konzentrierten (bis zu 1M) Lösungen, besonders aus HNO3: mehr als 99,9% Silber werden mit zweifachem Reagensüberschuß extrahiert. Einige charakteristische Eigenschaften der in Rede stehenden Reagenzien wurden untersucht: z. B. die Dissoziation, die Protonation, die Verteilung zwischen organischer und wäßriger Phase und die Assoziation in organischen Lösungsmitteln. Hauptsächlich liegen diese Reagenzien in Thionform vor. Silber wird als Ag(HL)
n
X extrahiert, worin X für Cl, Br, J oder NO3 steht. Schwefel fungiert als Donatoratom für deren Bildung.Verfahren zur Silberbestimmung in geologischen Proben mit Hilfe der Flammen-Atomabsorption (3×10–7%) bzw. der atomaren Emission (l×10–7) wurden ausgearbeitet. Außerdem wurden auch Verfahren zur Bestimmung von 23 Spurenelementen mittels atomarer Emission (5×10–8 bis 1×10–5%) und von 17 Spurenelementen mittels elektrothermaler Atomabsorption (4×10–9 bis 8×10–6%) in hochgereinigtem Silber entwickelt.
The paper has been presented at the Fifth European Conference on Analytical Chemistry (Euroanalysis V), Cracow, August 26–31, 1984. |
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