顶空取样-气相色谱-质谱法测定食品用洗涤剂中甲醇含量

取样品0.100 0g用5.0mL水超声溶解,并引入顶空进样仪中,在80℃下加热30min达到平衡。对溶液中甲醇经顶空提取后,以HP-INNOWAX毛细管色谱柱为固定相进行气相色谱分离。质谱分析中采用选择离子监测模式,外标法定量。甲醇的质量浓度在0.50~100mg·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.002 5%。按标准加入法进行回收试验,测得回收率在90.0%~100%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.2%。