极谱法测定牛奶中的三聚氰胺

基于荧光素在pH 6.5的B-R缓冲溶液中可产生一灵敏的还原峰,而三聚氰胺的加入可降低其峰电流值,且降低值与三聚氰胺加入量呈显著相关性,采用极谱法测定牛奶中的三聚氰胺。依次将pH 6.5的0.2mol·L~(-1) B-R缓冲溶液7.5mL、1.0×10~(-4) mol·L~(-1)荧光素标准溶液2.5mL、三聚氰胺的标准溶液或适量样品溶液加入25mL比色管中,用水稀释至刻度,混匀后于45℃加热15min,采用极谱法测定体系还原峰电流的降低值。三聚氰胺的浓度在1.0×10~(-7)~1.0×10~(-5) mol·L~(-1)内与峰电流降低值呈线性关系,检出限(3s/k)为5.1×10~(-8) mol·L~(-1)。加标回收率为91.2%~99.1%,测定值的相对标准偏差(n=10)小于1.0%。用线性扫描极谱法研究了体系的电化学行为,证明了此极谱波为不可逆还原吸附波,电极反应物为荧光素。