气相色谱-串联质谱法测定水产品中五氯苯酚及其钠盐的残留量

样品中的五氯苯酚及其钠盐在硫酸(1+1)溶液中转化为五氯苯酚,经活化的HLB固相萃取小柱净化后,在碳酸钾溶液中经乙酸酐衍生生成五氯苯乙酸酯。提取液以TR-5MS毛细管色谱柱为固定相进行气相色谱分离,采用负化学电离源和选择反应监测模式进行质谱分析,内标法定量。五氯苯酚的质量浓度在0.20~20.0μg·L~(-1)范围内与其峰面积比呈线性,检出限(3S/N)为1.0μg·kg~(-1)。以空白河蟹、鳕鱼样品为基体,按标准加入法进行回收试验,回收率为78.0%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.0%~12%。