酸性高锰酸钾溶液吸收-离子色谱法测定粮食中磷化物的残留量

取粮食样品(100.00g)置于磷化氢释出装置中,使其与1.0 mol·L~(-1)硫酸溶液10.0mL和水150mL,在沸水浴中反应30min,所产生的PH3气体连续吸收在分别盛有3.3g·L~(-1)高锰酸钾溶液5.0mL和1.0mol·L~(-1)硫酸溶液0.2mL混合吸收液的3只吸收瓶中,此时,磷被全部氧化至PO43-状态。合并吸收液,滴加6%(质量分数)过氧化氢溶液至开始有褐色沉淀生成,再滴加0.5mol·L~(-1)氢氧化钾溶液至生成大量黑色沉淀,从而使过量高锰酸钾沉淀分离。加水定容至50.0mL,离心后取上清液进样,按条件进行离子色谱法测定磷量。测得磷的质量浓度(以PH3)计在0.02~4.0mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.005mg·kg-1。方法的回收率在88.0%~93.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~2.3%之间。