高效液相色谱法测定不同基质的食品中防腐剂含量

取固体样品(如糕点、肉肠等)2.000g,或液态样品(如饮料等)10.00mL,加少量水稀释后,加入220g·L~(-1)乙酸锌和106g·L~(-1)亚铁氰化钾溶液各2mL沉淀蛋白质并离心除去;取半固体样品(如果冻等)2.000g,加水稀释后用氨水(1+1)溶液调节其酸度至pH 7~8,上述3种样品溶液均分别用水定容至25.0mL。所得溶液进行高效液相色谱分离,以TSK Eclipse XDB-C18色谱柱为固定相,和pH 5.0的甲醇-三乙胺缓冲溶液(1+9)为流动相。苯甲酸和山梨酸的质量浓度均在0.1~10.0mg·L~(-1)内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为1.8,1.2mg·kg~(-1)。按标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验,回收率在90%~97%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。