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电感耦合等离子体质谱法测定金属单元素溶液标准物质中杂质
作者单位:南京市计量监督检测院,江苏南京210049;江苏省计量科学研究院,江苏南京210023
摘    要:建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定Zn、Pb、Co、Cd、Ni、Fe、Cr、Cu 8种各行业常用国家一级金属单元素溶液标准物质中痕量杂质含量的方法。采用八极杆碰撞/反应池动能歧视模式,以4.3 mL/min的He气碰撞消除~(40)Ca~(16)O~+和~(40)Ar~(16)O~+对~(56)Fe~+、~(37)Cl~(16)O~+对~(53)Cr~+、~(35)Cl~(17)OH对~(52)Cr~+等的多原子干扰,选择适当的同位素使待测样在避免质谱重叠的同时获得尽可能多的待测离子,通过引入内标方式实时监测并校正检测信号的动态漂移,消除基体效应。本方法线性相关系数R均大于0.998,检出限在0.002~0.653μg/L之间,重复性(RSD)在2.0%~5.4%之间,测量结果的相对扩展不确定度在2.9%~7.7%之间。应用本方法优化的ICP-MS工作参数,可以快速检测出金属单元素溶液标准物质中其他痕量金属元素。

关 键 词:电感耦合等离子体质谱  金属单元素溶液标准物质  杂质  动能歧视
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