QuEChERS萃取结合GC-ECD测定甜玉米中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留

10.00g样品经15mL乙酸-乙腈(1+99)混合液匀浆提取1min后,加入氯化钠4~6g,再匀浆30s,离心后取上清液1.5~2.0mL于装有25mg N-丙基乙二胺、150mg无水硫酸镁的QuEChERS净化管中,涡旋振荡30s,离心后取上清液1.0mL,于40℃氮吹至近干,用正己烷定容至1.0mL。采用DB-5/DB-35色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)进行分离,电子捕获检测器(ECD)进行测定。12种农药的质量浓度在0.080~1.60mg·L~(-1)内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.10~1.5μg·kg~(-1),测定下限(10S/N)为0.33~5.0μg·kg~(-1)。加标回收率为85.6%~119%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.2%~8.0%。