| 微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定固体中兽药制剂中金属元素 |
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| 引用本文： | 刘占通,张崇威,韩 立,李 娜.微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定固体中兽药制剂中金属元素[J].中国无机分析化学,2024,14(4):498-505. |
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| 作者姓名： | 刘占通 张崇威 韩 立 李 娜 |
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| 作者单位： | 河南省农畜水产品检验技术研究院 |
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| 基金项目： | 国家自然科学基金项目（面上项目，重点项目，重大项目） |
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| 摘 要： | 为了实现对固体中兽药制剂中金属元素的准确测定，采用硝酸-双氧水及微波消解进行样品前处理，消解后置消解管于赶酸仪中170℃赶酸，采用微波消解和电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法相结合对固体中兽药制剂中铬、砷、镉、铅、钠、镁、钾、锰、铁、铜、锌、硒、钙、磷等14种元素同时测定，轴向观测方向，内标法定量。消解及赶酸效果理想，整个过程安全、高效、无损。对消解方式进行了考察，并对消解酸体系及消解温度进行了优化，选择了最优的赶酸温度及元素分析谱线，同时也通过试剂加标回收、样品加标回收、样品处理液加标回收相比较的方式验证了方法的可行性。结果表明，铅、镉、铬、砷在0.001～0.01 μg/mL，锰、铜、硒在0.002～0.02 μg/mL，铁、锌在0.1～1.0 μg/mL，镁、钙在1.0～10.0 μg/mL，钠、钾、磷在2.0～50.0 μg/mL之间线性关系良好，相关系数（r）均大于0.9990，各元素方法检出限在0.1～1.0 mg/kg之间，平均回收率在90.0%～110.0%，精密度RSD小于10%（n=5）。该方法前处理简便快捷，干扰小，重现性好，灵敏度高，可同时测定多种元素，满足批量测定固体中兽药制剂中铬、砷、镉、铅、钠、镁、钾、锰、铁、铜、锌、硒、钙、磷等14种元素定量分析的要求。
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| 关 键 词： | 微波消解 固体制剂 中兽药 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES) |
| 收稿时间： | 2023/5/30 0:00:00 |
| 修稿时间： | 2023/12/28 0:00:00 |
Determination of Metal Elements in Solid Chinese Veterinary Medicine Preparations by Inductively Coupled Plasma Emission Spectrometry (ICP-OES) with Microwave Digestion |
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| LIU Zhan-tong,ZHANG Chong-wei,HAN Li,LI Na.Determination of Metal Elements in Solid Chinese Veterinary Medicine Preparations by Inductively Coupled Plasma Emission Spectrometry (ICP-OES) with Microwave Digestion[J].Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry,2024,14(4):498-505. |
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| Authors: | LIU Zhan-tong ZHANG Chong-wei HAN Li LI Na |
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| Institution: | Henan Institute of Agricultural,Animal and Aquatic Products Inspection Technology |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | Microwave digestion Solid preparations Chinese veterinary medicine Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectroscopy (ICP-OES) |
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