New method for the selective determination of corticosteroids by means of difference CD spectroscopy |
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| Authors: | A Gergely Gy Szász and J Soós |
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| Institution: | (1) Department of Pharmaceutical Chemistry, Semmelweis MedicalUniversity, H gyes E. u. 9, H-1092 Budapest, Hungary;(2) Biophysics Institute, Szeged Biological Research Centre of the Hungarian Academy of Sciences, Odesszai krt. 62, H-6721 Szeged, Hungary |
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| Abstract: | Summary A difference CD spectroscopic determination of 21-hydroxy- and 21-acetoxy-corticosteroids, based on periodic acid oxidation is described. With periodic acid, 21-hydroxy-corticosteroid compounds can be transformed into a 17 -carboxylic acid and formaldehyde. The corticosteroid C21 esters react with periodic acid only after alkaline hydrolysis. The 20-keto group of the 17-ketol side chain has an optically active absorbance band in the interval 270–300 nm, and an intensive positive Cotton effect is observed in the CD spectra. Following periodate oxidation, this band is no longer present.The quantitative determination is based on the considerable difference between the ellipticities before and after oxidation. For the nine corticosteroids examined the ellipticity (m°) varies linearly with the concentration in the interval 5–250  g/ml. The regressional equation and statistics of accuracy are given.
Neues Verfahren zur selektiven Bestimmung von Corticosteroiden mit Hilfe der Differential-CD-SpektroskopieXI. Anwendung chiro-optischer Methoden in der Arzneimittelanalyse Zusammenfassung Eine differenz-CD-spektroskopische Bestimmung von 21-Hydroxy- und 21-Acetoxy-Corticosteroiden, die auf der Oxidation mit Periodsäure beruht, wird beschrieben. 21-Hydroxy-Corticosteroide können mit Periodsäure zu einer 17-Carbonsäure und Formaldehyd umgesetzt werden. C21-Ester der Corticosteroide reagieren mit Periodsäure nur nach alkalischer Hydrolyse. Die 20-Ketogruppe der 17-Ketol-Seitenkette weist im Bereich von 270–300 nm eine optisch aktive Absorptionsbande auf und im CD-Spektrum beobachtet man einen positiven Cotton Effekt. Nach Oxidation mit Periodsäure verschwindet diese Bande.Die quantitative Bestimmung beruht auf der deutlichen Differenz zwischen der Elliptizität vor und nach der Oxidation. Die Elliptizität der neun geprüften Corticosteroide ändert sich linear mit der Konzentration im Bereich von 5–250 g/ml. Die Korrelationsgleichung und die Statistik der Genauigkeit werden gegeben.
For part X see J Pharm Biomed Anal (in press)For part IX see Fresenius Z Anal Chem (1984) 318:528 |
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