固相萃取/超高压液相色谱测定水中痕量呋喃丹、甲萘威及阿特拉津

建立了固相萃取/超高压液相色谱测定水中痕量呋喃丹、甲萘威和阿特拉津的分析方法。通过对色谱流动相和紫外检测条件、固萃小柱和上样速度、滤器材质等进行优化,确定了最佳实验方案。水样以5～10 mL/min的速度上样,采用Bond Elute Plexa固相萃取小柱富集,二氯甲烷洗脱。洗脱液经浓缩和重溶后,过尼龙滤膜,采用超高压液相色谱分析,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为甲醇-水(55∶45),检测波长为222 nm,流速为0.4 mL/min。在优化条件下,1.5 min内可对3种化合物实现基线分离。呋喃丹、甲萘威和阿特拉津在0.1～2.0 mg/L范围内的线性系数均大于0.999,其仪器精密度(n=9)分别为1.7%、0.2%和0.7%,方法检出限(S/N=3)分别为0.04、0.003、0.004μg/L。在高、低水平加标浓度下,方法回收率为74%～94%。该方法具有分析速度快、操作简单和检出限低等优点,可用于同时分析水体中痕量的呋喃丹、甲萘威和阿特拉津。

Determination of Trace Carbofuran,Carbaryl and Atrazine in Environmental Water by Ultrahigh-pressure Liquid Chromatography with Solid Phase Extraction