用催化容量法测定矿石中微量锇和钌

本文探讨了用催化容量法测定矿石中的微量锇和钌。利用在硫酸介质中微量锇或钌对四价铈和三价砷的催化反应,经过一定时间后,可加入一定量的亚铁,把催化反应过程中剩余的四价铈还原,使催化反应停止,然后用四价铈反滴定过量的亚铁,求出催化反应过程中剩余四价铈的量(以V表示)。实验结果指出,在10毫升2当量的硫酸溶液中,四价铈和三价砷的开始浓度分别为0.02和0.15当量,硫酸汞为0.2％,反应温度为25°.0C时,微量锇和钉的催化反应均为一级反应。当催化反应的时间固定为10分钟,并以1-logV对锇钉浓度作标准曲线,指出,锇的量在0—0.040微克,钌在0—0.0125微克,线性关系均良好。如样品中锇、钌的含量较大或较小时,可用缩短或延长催化时间的办法来绘制校准曲线,其线性关系仍然很好。