Determinazione per bromurazione dell'acido p-aminosalicilico nelle urine

Résumé Le dosage de l'acide p-aminosalicylique (PAS) dans l'urine a lieu par extraction avec l'éther àh 2,5, évaporation de l'éther, bromuration par le mélange bromure-bromate et titrage en retour de l'excès de brome par iodométrie. L'urine exempte de PAS ne se laisse pas enlever par l'éther de substance consommant du brome.On a étudié le comportement du dérivé N-acétylé du PAS et du dérivé O-N-diacétylé le premier de ces composés se comporte par bromuration comme l'acide non acétylé lui-même et consomme 3 mol. de brome. Le dérivé diacétylé ne subit aucune hydrolyse et ne consomme pas de brome. Il se recommande pour opérer le dosage après saponification acide. La méthode décrite donne de bons résultats en présence d'environ 0,5 mg PAS par ml d'urine.

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Summary The determination of p-aminosalicylic acid (PAS) in urine is accomplished by extraction with ether ath = 2,5, distillation of the ether, bromination by means of KBrO₃-KBr, and back-titration of the excess bromine iodometrically.No bromine-consuming materials are extracted by ether from urine which is free of PAS.The behavior of the N-acetyl derivative of PAS and of the O-N-diacetyl derivative was investigated; the former behave like the non-acetylated acid toward bromination and consumes 3 molecules of bromine. The diacetyl derivative undergoes no hydrolytic splitting and consumes no bromine. It is best to make the determination after acid saponification.The method described here gives good results in the presence of about 0,5 mg PAS per ml of urine.

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Zusammenfassung Die Bestimmung der p-Aminosalicylsäure im Harn erfolgt durch Extraktion mit Äther beih 2,5, Abdestillation des Äthers, Bromierung mittels Kalium-Bromid-Bromat und Rücktitration des Bromüberschusses auf jodometrischem Wege.Harn, der frei ist von p-Aminosalicylsäure, werden mittels Äther keine Brom verbrauchenden Stoffe entzogen.Das Verhalten des N-Acetylderivates der p-Aminosalicylsäure und des O-N-Diacetylderivates wurde untersucht; erstere Verbindung verhält sich bei der Bromierung wie die nicht acetylierte Säure selbst und verbraucht 3 Moleküle Brom. Das Diacetylderivat unterliegt keiner hydrolytischen Spaltung und verbraucht kein Brom. Es empfiehlt sich, die Bestimmung nach saurer Verseifung durchzuführen.Die beschriebene Methode gibt gute Resultate bei Anwesenheit von etwa 0,5 mg p-Aminosalicylsäure pro ml Harn.